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他和学姐一同进行实验操作,学妹则在旁边观看、学习xihongshi8◇cc
TGA,相对来说原理上比较简单,就是在氮气保护的氛围下,逐渐对材料加热,提高其温度,检测材料的重量随时间变化情况xihongshi8◇cc
因为是程序控温,温度与时间是一一对应的,所以可得到材料的重量随温度的变化曲线xihongshi8◇cc
当材料大幅度失重,可能意味着材料内溶剂挥发、失去结晶水、分解、二次分解等xihongshi8◇cc
对应的温度,便是发生上述反应的临界温度xihongshi8◇cc
操作也同样简单,只需要将称量好的样品,放入坩埚内,再挂在仪器中,依据需求,设定升温程序再执行即可xihongshi8◇cc
DSC,同样用到了程序控温,不过它可以实现零下80摄氏度到零上1000多摄氏度的精准控温xihongshi8◇cc
因为涉及到低温实验,所以要用到低温冷却装置,需要提前打开预冷xihongshi8◇cc
材料系里的这台DSC是功率补偿型的xihongshi8◇cc
采用内加热式,装样品和参比物的支持器是各自独立的元件,在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器xihongshi8◇cc
热学测试中,很多部件都是用的贵金属铂xihongshi8◇cc
它是采用动态零位平衡原理,即要求样品与参比物温度,无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态,也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零xihongshi8◇cc
通过测定维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差,可以反映样品焓的变化,进而得到材料的玻璃化转变温度、结晶温度xihongshi8◇cc
不过,一般用于有机光伏的聚合物材料都是弱结晶性,测出来的DSC图像大多是一马平川,曲线形状类似一个平行四边形xihongshi8◇cc
这样的图形没有丝毫区分度,除了证明其弱结晶性外,得不到其他的有用信息xihongshi8◇cc
但毕竟是一项常规表征测试,该走的流程还是要走的xihongshi8◇cc
八个样品,先从学姐的开始测起xihongshi8◇cc
将样品称量好,装入坩埚,放在DSC仪器的平台处xihongshi8◇cc
设置程序控温,从常温先升缓慢到高温,比如250摄氏度,然后再回到零下20摄氏度,然后再升到高温,循环一遍xihongshi8◇cc
一般高温的设定温