an♀cc
“接下来是搭建合成反应的冷凝回流装置,原理和重蒸甲苯一样qmkan♀cc”陈婉清说完,递了个眼神过来qmkan♀cc
许秋会意,点点头道:“接下来的步骤我自己来做吧qmkan♀cc”
于是,他开启了学姐旁边的通风橱,与她同步进行实验装置的搭建qmkan♀cc
反应装置的原理,也是让甲苯蒸发后再回流,唯一不同之处在于不需要溶剂蒸馏头去收集甲苯qmkan♀cc
所以只需要两口烧瓶、球形冷凝管、三通阀、氮气球由下至上安装好,再接入冷凝水即可qmkan♀cc
装置搭好后,许秋撇了一眼旁边的学姐,她才完成了七成的进度qmkan♀cc
因为之后的操作他已经提前通过系统影像学习了,所以他就索性继续实验qmkan♀cc
首先要像之前那样,用真空泵抽真空再补氮气,重复三次qmkan♀cc
不过,这次密闭体系的空间体积比较小,需要用三通阀小心控制真空泵的吸力qmkan♀cc
真空泵的管路中,有防倒吸的装置,倒是不用担心倒吸的情况qmkan♀cc
但如果没有控制好吸力,会出现瓶内的甲苯溶液被真空泵吸走,那样的话实验也就失败了qmkan♀cc
许秋打开真空泵,慢慢旋动三通阀qmkan♀cc
待瓶内的甲苯因为气压降低而沸腾,且瓶壁内部出现白雾后,立刻转动三通阀,补足氮气qmkan♀cc
重复三次,没有出现意外qmkan♀cc
陈婉清刚刚搭好设备,正准备教许秋接下来的操作,却发现他已经在抽真空了qmkan♀cc
她忙道:“学弟,小心一点抽,当心把甲苯抽走qmkan♀cc”
“我已经抽好三次了,准备加催化剂了qmkan♀cc”许秋道qmkan♀cc
“好吧,那你稍微等下我qmkan♀cc”
陈婉清发现她已经有些习惯许秋的实验能力了qmkan♀cc
或许他再过一段时间,就会全面超过我吧qmkan♀cc
陈婉清摇摇头,不再多想,专心实验qmkan♀cc
她小心翼翼的,一点点的旋开三通阀,抽了二十多秒,两口烧瓶中的甲苯才出现沸腾的迹象qmkan♀cc
又等了一会儿,瓶壁内出现白雾,她迅速旋动三通阀,补充氮气qmkan♀cc
重复三次,同样没有出现意外,就是速度慢下很多qmkan♀cc
陈婉清完成后,说道:
“称量催化剂吧,零价钯催化剂在氧气、高温环境下会迅速失活,所以需要快速称量,并加入反应容器中qmkan♀cc”
她拿起装有四(三苯基膦)钯催化剂的试剂瓶,剪开包装,打开瓶盖上的黄色封装胶